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麦冬不同提取工艺的探讨
时 间:2005-12-20 18:22:48  阅 读: 次    责任编辑:

    麦冬为百合科麦冬Ophiopogon japonicus(L.f.)Ker-Gawl.的干燥块根,具有养阴生津,润肺清心等功效。成药制剂中麦冬提取工艺常见有温浸、煎提、醇提等3种方法。麦冬含有麦冬皂苷、黄酮等成分。目前,常采用其总黄酮含量作为麦冬药材质量控制指标。我们根据麦冬所含黄酮类化合物在波长280~290nm有最大吸收峰,由于橙皮苷也有近似的最大吸收波长,故选用橙皮苷作为麦冬总黄酮含量测定的对照品,对麦冬不同工艺提取物进行总黄酮含量测定,结合不同工艺的干固物含量,进行麦冬提取工艺探讨。

    1 仪器与试剂

    仪器:岛津2201紫外分光光度计。对照品:橙皮苷由中国药品生物制品检定所提供。药材:麦冬购于广州市药材公司,经鉴定符合药典规定。溶剂:甲醇、95%乙醇、乙醚、氯仿(均为分析纯)。

    2 提取方法

    2.1 温浸法:取干净麦冬1kg,加50℃温水6000mL浸渍2次,每次2h,合并浸渍液,用8层纱布过滤,得温浸液。

    2.2 煎提法:取干净麦冬1kg,加热水提取2次,每次用6000mL水,提取1h,合并提取液,用8层纱布过滤,得煎提液。

    2.3 醇提法:取干净麦科1kg,加65%乙醇回流提取2次,用醇量每次6000mL,时间1h,合并提取液,用8层纱布过滤,得醇提液。

    3 总黄酮的含量测定

    3.1 标准曲线的绘制:取橙皮苷标准品3mg,精密称定,置25mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,准确吸取0.4、0.6、0.8、1.0、2.0ml分置10mL容量瓶中,加甲醇稀释到刻度,摇匀。以甲醇为空白,于波长283nm处测定吸收度,绘制标准曲线。回归方程为Y=0.3768+0.0034X,r=0.9997。在5~25μg/mL范围内符合Beer定律。

    3.2 提取液的含量测定:分别取麦冬温浸液、煎提液、醇提液(约相当于生药5g),精密称定,加入适量硅藻土拌匀,置索氏提取器中,以95%乙醇提取4h,提取液回收乙醇至干,加3%硫酸10ml浸过液,调pH至中性,加乙醚振摇萃取,取醚层,用1mol/L氢氧化钠液萃取醚层至无黄色,碱液以盐酸调pH约至5,再以氯仿萃取,回收氯仿至干,用甲醇定容成10mL,于283nm处测定吸收度,并得出对应浓度,计算总黄酮含量。结果见表1。

    4 干固物含量测定

    将上述不同提取工艺制备的药液各100mL,均取3份,置水浴上浓缩至相对体积质量1.29~1.31,置烘箱中恒重,精密称重,计算干固物含量。结果见表2。

    5 结果与讨论

    5.1 总黄酮含量比较:麦冬温浸法、煎提法与醇提法总黄酮含量分别为0.051%、0.065%和0.102%,醇提法总黄酮含量最高,分别比温浸法与煎提法增加100%与57%。

    5.2 干固物含量:麦冬温浸法、煎提法与醇提法干固物含量分别25%、56%和51%,温浸法比煎提法与醇提法减少55%与51%。

    5.3 较为理想提取工艺:以麦冬总黄酮含量高及制剂运用中服用量小为原则。麦冬较理想提取工艺为醇提法,该法即使麦冬总黄酮含量达到最大,又可使在制剂中达到较小服用量的目的。

来源 : 国内植物提取物最新提取工艺汇编

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