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丹参产品的加工与利用
时 间:2007-08-28 14:47:58  阅 读: 次     责任编辑:

    (2) 丹参酮Ⅱ-A磺酸钠注射液的制备

    丹参酮Ⅱ-A粗品的提取:将水煮过的丹参渣干燥(未经水煮的原药材亦同)50千克,加5倍量95%酒精,回流3小时,过滤,再重复操作一次,将第一次乙醇溶液减压浓缩至20-25立升左右,第二、三次回流液合并减压浓缩至相同体积,分别放置15小时左右,待析(析出粗品的量,因不同品种不同含量而有差异)滤出粗品。母液继续放置15小时左右待析。滤出析出物,母液再减压浓缩至1/3的体积,放置10多小时,仍有粗品析出,如此反复操作至无析出物为止,母液放置供提取丹参其它成分用。丹参酮Ⅱ-A的鉴别及纯化:利用薄层层析方法鉴别各批丹参酮Ⅱ-A粗品的纯度(硅胶G硬板,展开剂为苯、氯仿1∶1),将粗丹参酮Ⅱ-A纯度相当的合并一般析出物含丹参酮Ⅱ-A第一次约为30%,二、三、四次析出物纯度约为40%-50%,分别进行重结晶纯化,以达到做丹参酮Ⅱ-A磺酸钠的药检要求,即经薄层检查,原点杂质很少,而含丹参酮Ⅱ-A达70%以上的纯度,Rf值为0.7左右。

    丹参酮Ⅱ-A纯度检查:除用TLC肉眼观察粗略估计外可以进一步用柱层析实验检查。称取丹参酮Ⅱ-A粗品(约含丹参酮Ⅱ-A 40%-50%左右的混合结晶)100克,加25%左右的化学纯活性碳,加入15倍量的酒精,加热回流2-3小时,趁热过滤,滤液放冷,待析,滤出丹参酮Ⅱ-A,母液再行减压浓缩至原体积的2/3,放置待析。活性碳反复再用酒精加热回流洗脱吸附物,操作同上,每次回流2小时。最后活性碳再用氯仿洗脱,尽可能回收被吸附的丹参酮Ⅱ-A,一般在第二、三、四次酒精回流中析出的丹参酮Ⅱ-A纯度较高,其它纯度不够者可合并再行重结晶。如果析出的丹参酮Ⅱ-A纯度在30%左右者,则可将该批样品经过中性氧化铝吸附杂质后再用活性碳处理。800克含丹参酮Ⅱ-A30%左右的粗品,加入20立升酒精,加热使全部溶解,然后置于布氏漏斗中2千克左右的中性氧化铝(IV-V级)层,微微抽滤,使酒精徐徐流下,流出液再加活性碳回流2-3小时,操作同上。

    磺化:取丹参酮Ⅱ-A(纯度在70%以上)50克,加120毫升冰醋酸,再加200毫升醋酐,置于三颈烧瓶中,在搅拌下于10-15℃滴加100毫升浓硫酸-冰醋酸(1∶1V/V)的混合液,滴加完毕后,在室温下搅拌一小时,然后将反应液徐徐倾入等体积的蒸馏水,立刻加入1立升饱和氯化钠(化学纯)水溶液,即有粗丹参酮Ⅱ-A磺酸钠析出,离心,沉淀物用饱和氯化钠溶液洗二次,再用适量水洗一次,使固体物pH=5∶6,将滤取固体物在水浴上蒸至干涸,固体物先用氯仿回流8小时,除去未磺化的脂溶性杂质,再用无水乙醇回流除去残存的氯化钠,乙醇液浓缩,即有红色丹参酮Ⅱ-A磺酸钠粗结晶析出,用甲醇重结晶二次,即得橙红色针状结晶,经充分干燥后,熔点194-196℃,得到纯品约40克。

    (3) 复方丹参片的制备与用途

    复方丹参片 丹参浸膏215克,三七141克,冰片8克。取丹参提取3次,第1次加乙醇回流1.5小时,滤过,滤液回收乙醇,浓缩至相对密度1.30(55-60℃);第2次加50%乙醇回流1.5小时,滤过;第3次加水回流2小时,滤过,合并第2、3次滤液,回收乙醇,浓缩至相对密度1.40(55-60℃),再与上述第1次的浓缩液合并,混匀,制成丹参浸膏(55-60℃)相对密度为1.35-1.39,取处方量浸膏加三七细粉,拌匀,干燥,制粒,另将冰片研细,与上述颗粒混匀,压制成1000片或包糖衣。除去糖衣后呈褐色,气芳香,味微苦。取本品研细,分次加水滤过后稀释,照分光光度法测定,在283nm的波长处有最大吸收;取本品研细,进行微量升华,所得白色升华物,加新制的1%香草醛的硫酸溶液1滴,液滴边缘渐显玫瑰红色;取本品研细,加水洗涤2次,倾去上清液,残留物加无水乙醇10毫升,振摇,滤过,取滤液置蒸发皿中,于水浴上蒸干,滴加三氯化锑饱和的氯仿溶液数滴,显紫色;本品以薄层扫描法测定其中丹参酮含量,不少于1毫克/片,亦可用751型分光光度计于420nm处测定丹参酮的菲醌碳基与2,4-二硝基苯肼试液反应显橙色的吸收度换算成复方丹参片中总丹参酮含量;本品采用大孔树脂富集、纯化三七总甙后,以比色法测定其中三七总皂甙含量,不少于8.0毫克/片,亦可应用高压液相色谱法测定复方丹参片中三七皂R1和人参皂甙Rg1的含量;本品以薄荷醇为内标用气相色谱测定其中冰片的含量,不少于6.4毫克/片,亦可应用薄层扫描法测定复方丹参片中冰片的含量。功能活血化瘀,理气止痛。用于胸中憋闷,心绞痛,慢性气管炎,痛经等。口服,每次3片,每日3次。

    (4) 丹参地上部分的利用

    丹参以根入药,其茎叶多弃而不用。为了充分利用丹参药物资源,上海第七制药厂对丹参茎叶进行了全面研究,通过对丹参根、茎、叶三部位作酚性物的径向圆形纸层检查的对比试验发现,丹参茎和叶都含有与根部相同的酚性物,前两者含量比根部略少,但却含有根部所没有的酚性物;通过药理试验表明,丹参茎叶能提高小鼠在窒息性缺氧情况下的耐缺氧能力,其耐缺氧能力与丹参根相似,丹参茎叶能延长小鼠在减压缺氧状态下的平均存活时间及存活率,丹参茎叶对离体豚鼠心脏有明显的增加冠脉血流量作用;临床观察表明,丹参茎叶对冠心病心绞痛具有明显的疗效,临床使用过程中未发现有任何毒副作用。所以通过更深入的研究,或许能证实丹参茎叶可以代替丹参治疗冠心病的假说。

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来源 : 医源世界
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