五、浸出物的测定

    对于有效成分尚不明确或尚无精确定量方法的生药，一般可根据已知成分的溶解性质，选用水或其它适当溶剂为溶媒，测定一药中可溶性物质的含量，以示生药的品质。通常选用水，一定浓度的乙醇（或甲醇）、乙醚作浸出物测定。供测定的生药样品须粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。

    1. 水溶性浸出物测定

    （1）冷浸法：取样品约4g，称定重量（准确至0.01g），置250～300ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，以干燥品计算供试品中含水溶性浸出物的百分数。

    （2）热浸法：取样品约2～4g，称定重量（准确至0.01g），置250～300ml的锥形瓶中，精密加入水50～100ml，塞紧，称定重量，静止1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，塞紧，称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，以干燥品计算供试品中含水溶性浸出物的百分数。

    2. 醇溶性浸出物测定

    取适当浓度的乙醇或甲醇代替水为溶媒。照水溶性浸出物测定法进行（热浸法须在水浴上加热）。

    3. 醚溶性浸出物测定 取样品2～4g，称定重量（准确至0.01g），置于已恒重烧瓶的脂肪油抽出器中，用乙醚作溶剂，水浴加热4～6小时，放冷，以少量乙醚冲洗回流器，洗液接入蒸馏瓶中，低温蒸去乙醚，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速称定重量，以干燥品计算供试品中含醚溶性浸出物的百分数。

    六、挥发油测定

    适用于含较多量挥发油的生药。测定用的样品，一般须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀，仪器装置如图4-2。（注：装置中挥发油测定的支管分岔处应与基准线平行）

    测定法 甲法：适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取样品适量（约相当于含挥发油0.5～1.0ml），稳定重量（准确至0.01g），置1000ml的烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器（有0.1ml的刻度）的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中含挥发油的百分数。

    乙法：适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器，自测定器上端加水便充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度，30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。然后照甲法自"取样品适量"起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品含有挥发油的百分数。