生药鉴定就是依据国家药典,部颁和地方药品标准以及有关资料规定或记载的生药标准,对商品生药或检品进行真实性、纯度、品质优良度的检定。
生药真实性鉴定,包括原植(动)物鉴定、性状鉴定、显微鉴定、理化鉴定及生物检定等项。生药纯度检定是检查样品中有无杂质及其数量是否超过规定的限度。杂质包括生药原植(动)物的非药用部分、有机杂质和无机杂质。无机杂质的检查一般采用过筛及灰分、酸不溶性灰分定量等方法来测定。生药品质优良度检定是包括水分、浸出物、有效成分含量的测定,以确定检品的质量是否合乎规定的要求。
中国药典附录部分收载的药材取样法,药材检定通则,药材及成方制剂显微鉴别法,药材炮制通则,杂质检查法,水分测定法,灰分测定法,浸出物测定法,挥发油测定法,色谱法(层析法)等,都是生药鉴定方法的依据,现将部分常规操作方法介绍如下:
一、生药的取样
生药的取样是指选取供检定用生药样品的方法。取样的代表性直接影响到检定结果的正确性。因此,必须重视取样的各个环节。
1. 取样前,应注意品名、产地、规格等级及包件式样是否一致,检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等,详细记录。凡有异常情况的包件,应单独检验。
2. 从同批生药包件中抽取检定用样品原则如下:生药总包件数在100件以下的,取样5件;100~1000件按5%取样:超过1000件的,超过部分按1%取样;不足5件的逐件取样;对于贵重生药,不论包件多少均逐件取样。
3. 对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的生药,可用采样器(探子)抽取样品,每一包件至少在不同部位抽取2~3份样品,包件少的抽取总量应不少于实验用量的3倍;包件多的,每一包件取样量一般规定:一般生药100~500g;粉末状生药25g;贵重生药5~10g;个体大的生药,根据实际情况抽取代表性的样品。如个体较大时,可在包件不同部位(包件大的应从10cm以下的深处)分别抽取。
4.将所取样品混和拌匀,即为总样品。对个体较小的生药,应摊成正方形,依对角线划"×"字,使分为四等分,取用对角两份;再如上操作,反复数次至最后剩余的量足够完成必要的试验以及留样数为止,此为平均样品。个体大的生药,可用其他适当方法取平均样品。平均样品的量一般不得少于作真实性、纯度和品质优良等实验所需用量的3倍数,即1/3供实验室分析用,另1/3供复核用,其余1/3则为留样保存,保存期至少一年。
二、杂质检查
生药中混杂的杂质,系指来源与规定相同,但其性状或部位与规定不符;来源与规定不同的物质;无机杂质如砂石、泥块、尘土等。检查方法可取规定量的样品,摊开,用肉眼或扩大镜(5~10倍)观察,将杂质拣出,如其中有可以筛分的杂质,则通过适当的筛,将杂质分出。然后将各类杂质分别称重,计算其在样品中的百分数。如生药中混存的杂质与正品相似,难以从外观鉴别时,可进行显微、理化鉴别试验,证明其为杂志后,计入杂质重量中。对个体大的生药,必要时可破开,检查有无虫蛀、霉烂或变质情况,杂质检查所用的样品量,一般按生药取样法称取。