7. 小结
综合上述实验,从有效成分转移率和指纹图谱监测来看,四个孔径的陶瓷膜都对有效成分截留率比较小,有效成分转移率都达到工业化生产的要求,从指纹图谱上看,没有成分的损失,也没有引入新的杂质。
0.1μm、0.2μm、0.5μm孔径的陶瓷膜除固率相当,都在20%左右,0.8μm孔径的陶瓷膜只有18%。
从微滤过程中膜通量变化来看,膜孔径越大,污染越严重,膜通量衰减越快,0.2μm孔径的陶瓷膜稳定后通量最大,衰减幅度小。
0.5μm、0.8μm孔径陶瓷膜由于污染严重,酸、碱清洗后通量恢复不理想,限制了其应用,孔径较小的0.1μm、0.2μm陶瓷膜经酸、碱清洗后通量恢复理想,均达到原始通量的100%,有利于循环利用。
确定0.2μm孔径的陶瓷膜用于该提取液澄清纯化工艺
温度对有效成分、总黄酮转移率的影响
8.讨论
我们详细考察了陶瓷膜分离精制提取液工艺,最佳微滤方法是在45℃或以下,用陶瓷膜以错流方式进行循环微滤,操作压力为0.1MPa-0.15MPa,当膜通量下降到54L/hr*m2,或微滤压力变为零的时候,微滤结束,加入残存循环液1.5倍体积的纯水,进行顶洗,共两次,收集微滤液和顶洗液。微滤结束后,进行膜清洗。
陶瓷膜精制提取液总黄酮转移率在85%以上,从指纹图谱上看,没有任何成分的缺失或增加,能除去固形物20%,证明陶瓷膜在除去大分子杂质的同时保留了水提取液中整体具有药效的小分子物质。
膜污染后膜的清洗对通量的恢复对于膜能否重复利用,适合产业化生产有重大的意义。实验证明,0.2μm的陶瓷膜经酸、碱清洗,次氯酸钠浸泡一晚上,膜通量能恢复到原始通量的100%,陶瓷膜可重复利用。
与传统的醇沉法和高速离心法相比,陶瓷膜具有:高效、纯化液中化学成分损失少、省时、节能、生产成本低等特点,可用于药材水煎液醇沉的纯化工艺。