1 红花黄、红花红色素提取分离的原理
红花的加工实质是利用红花黄色素易溶于水、而红花红色素难溶于水的特性,进行分步提取。
2 红花黄色素的制备
2. 1 制备方法
各种文献报道的红花黄色素制备的工艺流程基本接近,可以归纳为溶剂浸取、浸取液精制、减压浓缩和后处理四个主要步骤,后处理步骤则依据产品的质量要求有所不同。
溶剂浸取工艺条件的研究较多,多数研究者采用两次浸取工艺。实验以蒸馏水为空白液,波长401 nm,测定浸取液的吸光度,从而确定出最佳提取条件。溶剂浸取操作条件的对比见表1。
溶剂浸取工艺条件的确定必须综合考虑后处理的影响,兼顾回收率、能耗和环境问题。
浸取液精制方法的研究相对较少。臧宝霞等采用层析用硅胶吸附浸取液中的红花黄色素;彭永芳等选用稳定性较好的AB - 8树脂作为吸附剂, 80%乙醇作洗脱剂,产品杂质少,红花黄色素的回收率达到23. 2%;陈东海等提出采用离子膜脱除浸取液中的重金属离子。
对于精制的浸取液,有以下几种处理方法: ①减压浓缩至溶液密度为1 250 kg/m3 ,加无水乙醇至溶液中醇浓度达到60%~90% ,离心分离出橙黄色沉淀,干燥后即得成品,滤液在60 ℃下减压回收乙醇;也可以采用丙酮等其他沉淀剂。②李桂生等[ 9 ]对橙黄色沉淀加10 倍水稀释后用DM - 130 树脂吸附, 用95%乙醇洗脱,洗脱液减压回收乙醇后经干燥制得成品。③减压浓缩至一定浓度,采用喷雾干燥法处理得成品。④精制溶剂浸取液进行灭菌处理,得到一定浓度的液体产品。
3 红花红色素的制备
与红花黄色素相比,红花红色素在红花中含量为0. 5%~1. 4% ,并且稳定性很差。红花红色素在弱碱性条件下易溶于水,对提取红花黄色素后的药渣,采用低浓度碳酸钾溶液提取红花红色素。加入乙酸调节提取液至中性,利用纤维素或者棉条吸附红花红色素。脱附操作将红花红色素移到碳酸钾水溶液中,除上清液,并以高速离心分离机离心后,经冷冻干燥,得到红花红色素干燥品。产品亦应放置在遮光密封容器,并保存于低温条件下。 |